1 載氣
在氣相色譜中,各種氣體,如載氣、燃?xì)?、助燃?xì)獾鹊募兌葧?huì)直接影響色譜儀的靈敏度、穩(wěn)定性,甚至色譜柱的壽命(柱效為原來(lái)的1/10時(shí),應(yīng)更換新的色譜柱)。因此要嚴(yán)格控制氣體的質(zhì)量和雜質(zhì)的去除。氣路管線不能使用塑料管或橡膠管。
1.1 質(zhì)量要求 純度要大于991999%,對(duì)于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用鋼瓶時(shí)要注意瓶?jī)?nèi)的壓力,在低于3~5個(gè)壓力時(shí),應(yīng)更換鋼瓶,因?yàn)槠康椎碾s質(zhì)較多,使得色譜儀的背景值高。
1.2 水分 對(duì)于毛細(xì)管柱,則必需干燥,不建議進(jìn)水樣,即使采用厚液膜也不建議采用。因?yàn)樗苁鼓承┕潭ㄏ喟l(fā)生水解,破壞色譜柱,產(chǎn)生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧氣 氧氣是所有毛細(xì)管色譜柱的天敵。在室溫或近室溫下,長(zhǎng)期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是,當(dāng)柱溫升高時(shí),將會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的損壞。
鑒 于以上因素,在氣相色譜系統(tǒng)中,氣體均必須經(jīng)過嚴(yán)格的凈化。但安裝時(shí)仍應(yīng)注意一些技巧,否則會(huì)達(dá)不到預(yù)期的效果。無(wú)論是串聯(lián)式、并聯(lián)式還是混合式,凈化器 均應(yīng)靠近儀器,先安裝干燥管,再安裝脫氧管。首次安裝或更換氣源時(shí)要先沖洗過濾器(不連接色譜儀)。對(duì)于脫氧管,應(yīng)先通載氣,再把另一口打開。不同的載氣 有不同的影響,應(yīng)從三方面影響因素考慮:峰形擴(kuò)張(與載氣的分子量及流速有關(guān),分子量大,柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關(guān))、檢測(cè)器的靈敏度(熱導(dǎo)系 數(shù)對(duì)熱導(dǎo)池的影響)。一般選擇如下:載氣采用低線速時(shí),宜用氮?dú)鉃檩d氣;高線速宜用氫氣為載氣;較大壓力降時(shí)采用氫氣為宜。另外載氣流速對(duì)色譜柱的柱效也 有一定的影響,按公式u=L/t0,通過實(shí)驗(yàn)確定最佳流速。