氣相色譜法是近20余年迅速發(fā)展起來的一種新型的分離分析方法,已逐漸成為一門專門的科學(xué)氣相 色譜法。其最早應(yīng)用于分離分析石油產(chǎn)品,目前已被廣泛應(yīng)用于石油、化工、有機(jī)合成、醫(yī)藥及食品等工業(yè)的科學(xué)研究和生產(chǎn)等方面,不僅如此氣相色譜法還可應(yīng)用 于生物化學(xué)、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環(huán)境保護(hù)方面,對(duì)于水、空氣等的監(jiān)視工作,氣相色譜法已成為一種重要的手段。要獲得穩(wěn)定、可靠的分析數(shù) 據(jù),就需要保證氣相色譜系統(tǒng)的最佳運(yùn)行狀態(tài),而其各部分裝置的性能如:載氣、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器等的性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行狀況。選擇一個(gè)好 的分析方法固然非常重要,但其首要條件是要在一個(gè)穩(wěn)定、良好運(yùn)行的色譜系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)的,因此保證各部分裝置的性能是獲得可靠的分析數(shù)據(jù)的前提。
1 載氣
在氣相色譜中,各種氣體,如載氣、燃?xì)?、助燃?xì)獾鹊募兌葧?huì)直接影響色譜儀的靈敏度、穩(wěn)定性,甚至色譜柱的壽命(柱效為原來的1/10時(shí),應(yīng)更換新的色譜柱)。因此要嚴(yán)格控制氣體的質(zhì)量和雜質(zhì)的去除。氣路管線不能使用塑料管或橡膠管。
1.1 質(zhì)量要求 純度要大于991999%,對(duì)于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用鋼瓶時(shí)要注意瓶?jī)?nèi)的壓力,在低于3~5個(gè)壓力時(shí),應(yīng)更換鋼瓶,因?yàn)槠康椎碾s質(zhì)較多,使得色譜儀的背景值高。
1.2 水分 對(duì)于毛細(xì)管柱,則必需干燥,不建議進(jìn)水樣,即使采用厚液膜也不建議采用。因?yàn)樗苁鼓承┕潭ㄏ喟l(fā)生水解,破壞色譜柱,產(chǎn)生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧氣 氧氣是所有毛細(xì)管色譜柱的天敵。在室溫或近室溫下,長(zhǎng)期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是,當(dāng)柱溫升高時(shí),將會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的損壞。
鑒 于以上因素,在氣相色譜系統(tǒng)中,氣體均必須經(jīng)過嚴(yán)格的凈化。但安裝時(shí)仍應(yīng)注意一些技巧,否則會(huì)達(dá)不到預(yù)期的效果。無論是串聯(lián)式、并聯(lián)式還是混合式,凈化器 均應(yīng)靠近儀器,先安裝干燥管,再安裝脫氧管。首次安裝或更換氣源時(shí)要先沖洗過濾器(不連接色譜儀)。對(duì)于脫氧管,應(yīng)先通載氣,再把另一口打開。不同的載氣 有不同的影響,應(yīng)從三方面影響因素考慮:峰形擴(kuò)張(與載氣的分子量及流速有關(guān),分子量大,柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關(guān))、檢測(cè)器的靈敏度(熱導(dǎo)系 數(shù)對(duì)熱導(dǎo)池的影響)。一般選擇如下:載氣采用低線速時(shí),宜用氮?dú)鉃檩d氣;高線速宜用氫氣為載氣;較大壓力降時(shí)采用氫氣為宜。另外載氣流速對(duì)色譜柱的柱效也 有一定的影響,按公式u=L/t0,通過實(shí)驗(yàn)確定最佳流速。