氣相色譜儀檢測液氧中碳?xì)浠衔?/h1>

發(fā)布時間：2012-10-17點擊次數(shù)：1222

空分設(shè)備長期運行后，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳?xì)浠衔镌谝貉踔斜厝粫饾u濃縮，當(dāng)含量超過其溶解度時就會出現(xiàn)固體顆粒析出，為確?？辗窒到y(tǒng)長周期安全運行，對液氧中乙炔和其他碳?xì)浠衔锏暮窟M行分析監(jiān)測，為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據(jù)。

1分析所用儀器

GS-101A型痕量總烴色譜分析儀。電腦數(shù)據(jù)處理氫氣發(fā)生器高純氮氣一瓶儀表空氣。

氣源要求：要求氫氣必須為超純且干燥?？諝鉃闊o油且干燥空氣，采用瓶裝氮氣作載氣，純度為99.995%以上。

2分析方法

2.1色譜柱的選擇

若要成功地分析樣品，必須針對分析對象正確選擇柱子的類型，柱長和內(nèi)徑等。以便能快速高效地分析樣品。

色譜柱選擇：根據(jù)廠家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調(diào)試柱和1#濃縮柱總之色譜柱是決定分離好壞的核心，一只質(zhì)量好的色譜柱應(yīng)該拄效高，選擇性好，內(nèi)壁惰性和使用溫度范圍寬

2.2載氣及其流速的選擇

對一定的色譜柱和試樣來說，有一個最佳載氣流速，此時柱效最高。此外，還必須考慮檢測器的類型，不同類型的檢測器對載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測器（FID）時，最大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品來優(yōu)化流量，用該標(biāo)樣在不同載氣，空氣和氫氣流量進行實驗來確定產(chǎn)生最大響應(yīng)的流量，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。

2.3柱溫的選擇

柱溫是一個重要的操作參數(shù)，直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過柱子的最高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近，不利于分離，若柱溫太低，則峰形變寬，柱效下降，分析時間延長。選擇的一般原則是在使最難分離的組分盡可能好的分離前提下，盡可能地采用較低的柱溫，但以峰形不拖位尾，保留時間適當(dāng)為基準(zhǔn)。若試樣的沸點范圍較寬，宜采用程序升溫。

液氧中碳?xì)浠衔锝M分含量是不能確定的，各組分濃度范圍變化不大，屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析。根據(jù)這些特性，外標(biāo)法比較適合，且方便而快捷。